Korrespondierender Autor

Prof. Dr.-Ing. Achim Kienle
Telefon:+49 391 6110-369

Fachgruppe PSD

Leiter der Fachgruppe Prozesssynthese und Prozessdynamik (PSD)

Chemie • Komplexe Systeme • Strukturbiologie • Zellbiologie

Forschungsbericht (importiert) 2018 - Max-Planck-Institut für Dynamik komplexer technischer Systeme

Optimierung und Regelung chemischer Trennverfahren

Autoren

Kienle, Achim

Abteilungen

Max-Planck-Institut für Dynamik komplexer technischer Systeme, Magdeburg

DOI

10.17617/1.6R

Die Trennung von komplexen Stoffgemischen ist eine wichtige Aufgabe in der chemischen, pharmazeutischen und biotechnologischen Industrie. Präparative Chromatographie ist hier ein häufig angewendetes Verfahren. Aktuelle Forschungsarbeiten an unserem Institut leisten einen Beitrag zum besseren Verständnis dieser Prozesse, zum zielgerichteten Prozessentwurf und zur automatischen Prozessführung. Zwei ausgesuchte Schwerpunkte betreffen die modellgestützte Analyse von Prozessen mit impliziten Adsorptionsisothermen sowie ein neues selbstlernendes Regelkonzept.

Modellgestützte Analyse

Präparative chromatographische Prozesse spielen eine wichtige Rolle bei der Trennung von komplexen Stoffgemischen in der chemischen, pharmazeutischen und biotechnologischen Industrie. Die Auswahl geeigneter Prozesskonfigurationen und Betriebsparameter, wie Lösungsmittelzusammensetzung oder pH- und Salzgradienten erfolgt in der Praxis häufig empirisch. Das kann zeitaufwändig und teuer sein. Zur Reduktion dieses Aufwandes entwickelt deshalb unsere Gruppe neue theoretische Ansätze.

Ein erster Schritt dazu ist die mathematische Beschreibung der Prozesse und deren Simulation mit Hilfe von Computern. So lassen sich in silico einzelne Szenarien durchspielen und miteinander vergleichen. Darüber hinaus können mathematische Optimierungsverfahren zur direkten Bestimmung optimaler Betriebsparameter eingesetzt werden. Alternativ ist ein analytischer Ansatz auf Basis einer vereinfachten Prozessbeschreibung möglich. Vorteil eines solchen analytischen Ansatzes ist ein umfassendes Prozessverständnis, das sich in vielfältiger Weise für die optimale Prozessgestaltung nutzen lässt.

Beide Ansätze finden heute schon vielfache Anwendung für einfache Stoffsysteme, deren Anlagerung an die verwendeten Feststoffe (Adsorbentien) durch explizite Gleichungen beschrieben werden kann. In aktuellen Arbeiten in unserer Arbeitsgruppe ist es gelungen, neue Ansätze für komplexere Stoffsysteme zu entwickeln, deren Wechselwirkung mit den verwendeten Adsorbentien durch implizite Gleichungen beschrieben werden. Typische Beispiele für solche impliziten Beschreibungen sind die sogenannte Ideal Adsorbed Solution Theory (IAST), die das Gemischverhalten aus dem Reinstoffverhalten vorhersagt [1]. Ein weiteres Verfahren ist der stöchiometrische Ionenaustausch, der das Phasengleichgewicht mit Hilfe des Massenwirkungsgesetzes beschreibt [2]. Letzteres lässt sich unmittelbar erweitern zur Berücksichtigung sterischer Effekte und einer veränderlichen Lösungsnormalität. Dadurch entwickeln sich neue Anwendungsmöglichkeiten für die Trennung von Aminosäuren, Polypetid- oder Proteingemischen, die zukünftig ausführlicher untersucht werden sollen. Im Vordergrund stehen dabei sowohl Einzel- als auch Mehrbettprozesse.

Regelung von chromatographischen SMB-Prozessen

Abb. 1: SMB-Prozess zur Trennung eines binären Stoffsystems. Links: Prozesskonfiguration, rechts: Konzentrationsverläufe im Innern. Durchgezogene Li- n Bild vergrößern
Abb. 1: SMB-Prozess zur Trennung eines binären Stoffsystems. Links: Prozesskonfiguration, rechts: Konzentrationsverläufe im Innern. Durchgezogene Li- nie: Verlauf zu Beginn eines Schaltintervalls, gestrichelte Linie: Verlauf am Ende des Schaltintervalls. [weniger]

Der wichtigste Mehrbettprozess ist das Simulated Moving Bed (SMB)-Verfahren, ein kontinuierliches Verfahren der Säulenchromatographie, das zur kontinuierlichen Trennung von Flüssiggemischen in großem Maßstab genutzt wird (Abbildung 1). Es besteht aus mehreren Säulen oder Betten, die miteinander verschaltet sind und deren Zu- und Abläufe zyklisch weitergeschaltet werden. Die wichtigsten Betriebsparameter sind die Flussraten in den einzelnen Abschnitten des Prozesses, die sich über die externen Zu- und Abflüsse einstellen lassen.

Es lässt sich zeigen, dass dieser Prozess unter optimalen Betriebsbedingungen (maximale Produktivität und minimaler Lösungsmittelverbrauch) extrem sensitiv gegenüber Störungen ist, was zur Verunreinigung der beiden Produkte führen kann. Typische Störungen sind schwankende Zulaufbedingungen durch vorgeschaltete Prozesse sowie die Degradation der verwendeten Adsorbentien. Zur automatischen Kompensation solcher im Allgemeinen nicht vorhersagbarer Störungen wurden geeignete Regelungskonzepte entwickelt. Erste theoretische Ansätze gehen auf eine Dissertation aus dem Jahr 2010 zurück [3]. Diese wurden in [4] systematisch weiterentwickelt und erstmals experimentell vailidert.

Bei dem entwickelten Regelungskonzept handelt es sich um ein selbstlernendes System. Es besteht aus einem Parameterschätzer in Verbindung mit einem einfachen Regelgesetz. Ausgehend von groben Startwerten bestimmt der Parameterschätzer online optimale Betriebsparameter für eine vollständige Trennung der beiden Stoffe. Dazu verwendet er ein rudimentäres Modell der in Abbildung 1 angedeuteten Frontwanderungsprozesse, das zyklisch mit entsprechender Messinformation aus dem Prozess abgeglichen wird. Die geschätzten Parameter werden vom Regler zur Bestimmung der aktuell erforderlichen Parameter verwendet, dabei kann – in gewissen Grenzen – jede gewünschte Reinheit eingestellt werden. Störungen werden automatisch kompensiert.

Abb. 2: Experimentelle Validierung, oben des Parameterschätzers, unten des Regelungskonzeptes. Bild vergrößern
Abb. 2: Experimentelle Validierung, oben des Parameterschätzers, unten des Regelungskonzeptes.

Die experimentelle Validierung des Parameterschätzers ist im oberen Diagramm von Abbildung 2 dargestellt. Hier wird der Prozess zunächst mit falschen Betriebsparametern angefahren, die letztendlich zu einer Produktreinheit von nur 70 % der blauen Komponente führen. Parallel dazu werden die richtigen Betriebsparameter vom Parameterschätzer bestimmt. Diese Phase ist bereits nach elf Zyklen abgeschlossen. Anschließend werden die geschätzten Parameter nach und nach am Prozess eingestellt, was tatsächlich zu einer nahezu vollständigen Reinheit beider Produkte führt.

Ein zweites Szenario mit geschlossenem Regelkreis ist in Abbildung 2 unten dargestellt. Hier wird die Anlage zunächst mit den geschätzten Parametern für 100-prozentige Reinheit angefahren. Anschließend wird die Reinheitsvorgabe für den Regler auf 80 Prozent für beide Komponenten reduziert. Solche reduzierten Reinheitsanforderungen – falls zulässig – sind von Vorteil, weil die Produktivität des Prozesses dadurch signifikant gesteigert werden kann.

Aktuelle Forschungsarbeiten in unserer Arbeitsgruppe beschäftigen sich mit einer Erweiterung der entwickelten Konzepte für Trennprobleme, bei denen es darum geht, einen Stoff mit mittlerer Adsorptivität aus einem Vielstoffgemisch zu isolieren Typische Anwendungsfelder betreffen die Aufarbeitung von Naturstoffen oder andere biotechnologische Prozesse.

Literaturhinweise

1.
Fechtner, M., Kienle, A.
Efficient simulation and equilibrium theory for adsorption processes with implicit adsorption isotherm - Mass action equilibria
DOI
2.
Fechtner, M., Kienle, A.
Efficient simulation and equilibrium theory for adsorption processes with implicit adsorption isotherm - Ideal adsorbed solution theory.

DOI
3.
Fütterer, M.
On design and control of simulated moving bed processes.
4.
Suvarov, P.
Robust control of simulated moving bed processes.
 
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